Riconoscimento microscopico dei minerali

La seconda fase del riconoscimento dei minerali avviene attraverso il riconoscimento al microscopio che permette di distinguere fra due specie mineralogiche che possono essere distinte soltanto mediante l’osservazione di alcune caratteristiche morfologiche e ottiche:

• Morfologiche
  • misure di dimensioni
  • angoli
• Ottiche
  • Indice di Rifrazione (IR)
  • Rilievo (RIL)
  • Pleocroismo (Pleo)
  • Birifrangenza (BRif)
  • Estinzione (Ex)
  • Segno ottico (SO)
  • Angolo 2V (2V)

Il riconoscimento microscopico permette inoltre di individuare caratteristiche di struttura che rivelano informazioni sulla formazione del minerale.

Il riconoscimento dei minerali può avvenire attraverso anche altri strumenti per una più approfondita analisi di struttura e chimica.

Questo manuale fornirà le indicazioni di base per effettuare in particolare analisi di minerali in sezione sottile con il microscopio polarizzatore.

 

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Condizioni preliminari

Aggiustamento del microscopio

1. Illuminazione del campione: condizione di Köhler

1.1. MESSA FUOCO

Mettere a fuoco il filamento della lampadina sul piano focale del gruppo di polarizzazione  tramite la lente del condensatore

1.2. RIDUZIONE DEL CAMPO

Ridurre, stringendo o aprendo il diaframma di illuminazione, il campo in modo che sia illuminato uniformemente, ma solo fino ai bordi.

2. Centramento dell’obiettivo

2.1 Mettere a fuoco e centrare rispetto al crocefilo un puntino del preparato montato sul tavolino portaoggetti che viene ruotato fino al raggiungimento della messa a fuoco osservando la posizione del crocefilo rispetto al puntino se il puntino rimane all’incrocio del crocefilo.

CASO 1 – se il puntino rimane all’incrocio del crocefilo, l’obbiettivo è centrato

• si può procedere

CASO 2 – se il puntino descrive un cerchio l’obiettivo non è centrato, quindi procedere come segue:

passo 1 – si effettua una rotazione che porti il puntino più lontano possibile dal centro

passo 2 – usando gli anelli di centramento si riporta il puntino di metà distranza verso il centro

passo 3 –  l’altra metà dello spostamento viene effettuata spostando il preparato sul tavolino

passo 4 – si ruota di nuovo il tavolino, verificare nuovamente il CASO1/CASO2

• ripetere l’operazione dal passo 1 al passo 4 se è verificato il CASO 2

N.B. per procedere è necessario il raggiungimento della condizione descritta nel CASO 1

3. Centramento del condensatore

Se questa condizione non è verificata è necessario far intervenire il tecnico per l’assistenza dello strumento.

4. Centramento della sorgente di luce

vedi condizione precedente

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Osservazioni con il solo polarizzatore ⌋⌊

Le prime osservazioni da compiere sono quelle in condizioni tali per cui nel cammino ottico del microscopio sia inserito il solo polarizzatore.

Osservazioni in luce polarizzata (ortoscopica)

Con questo tipo di modalità sono possibili le seguenti misure e osservazioni:

• dimensionali
• angolari
• forme e contorni
• spessore

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1. MISURE DI DIMENSIONI 

Le misure di dimensioni consistono nella:

• definizione della grana media del campione
• definizione degli eventuali rapporti dimensionali che permettono di stabilire l’abito

Queste misure si effettuano mediante l’uso di:

• oculare micrometrico
  • è suddiviso in tacche l’ungo uno dei suoi fili
  • è necessaria la calibrazione dell’oculare per i diversi obiettivi ai quali si abbina, facendo riferimento ad un micrometro oculare il quale possiede una scala graduata incisa su un vetrino che viene vista attraverso l’intero sistema ottico e confrontata con le tacche incise sull’oculare usato

Definizione della grana media del campione

La grana del materiale si definisce in modo approssimativo facendo riferimento al suo grado di occupazione del campo visuale del microscopio.

• grana gigantesca – i granuli eccedono le dimensioni del campo visuale determinate dalla combinazione di un obiettivo 2,5 x e di un oculare 10x ovvero Ø > 5 mm
• grana grossa – i granuli meno dell’intero campo visuale nelle condizioni di cui sopra e più del campo sotteso dalla combinazione  dello stesso oculare con l’ obiettivo 25x ovvero  da  5 mm > Ø > 1,3 mm
• grana fine  –  granuli compresi tra il precedente e la combinaizone con l’obiettivo 45x ovvero  da  1,3 mm > Ø > 0,3 mm
• grana finissima – granuli che non occupano l’intero campo quando si usa l’obiettivo massimo

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2. MISURE DI ANGOLI

Condizioni preliminari necessarie per la misura di angoli

Queste istruzioni sono necessarie per ottenere misure precise, in particolare quando si misura l’angolo fra due tracce di sfaldatura:

• centrare bene il microscopio
• ridurre dell’intensità della luce ed aumentare il contrasto stringendo il diaframma di illuminazione
• scegliere tracce di sfaldatura che siano il più possibile ortogonali al piano della sezione, ossia verificare che la traccia della sfaldatura non si sposti, ne si sfuochi focheggiando il preparato, operando in avanti e indietro sul dado della messa a fuoco fino.

Per misurare gli angoli tra due dimensioni è necessario effettuare due letture nelle due dimensioni. L’angolo sarà dato dalla differenza:

α = α₂ – α₁

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3. MISURA DELL’INDICE DI RIFRAZIONE (IR)

Condizioni preliminari necessarie per la misura di angoli

• utilizzare di preferenza l’obiettivo di ingrandimento medio e mettere bena a fuoco i contorni di granulo da esaminare
• stringere il diaframma di illuminazione di ingrandimento medio

Calcolo dell’ indice di rifrazione medio

Si tratta di determinare la differenza di IR che esiste fra il minerale in esame ed i materiali che lo circondano nella sezione sottile, in particolare si confronta l’IR del minerale con il collante che lo lega al vetrino, di solito:

• balsamo del Canada (n=1,538 ± 0,003)
• araldite  (n ∼ 1,55)

IR_m = IR (minerale) – IR_c (materiale) (indice di rifrazione medio)

Confronto di IR fra due granuli: metodo della linea di Becke

Al limite tra due materiali di diverso indice si forma sempre per effetto della rifrazione, una sottile linea luminosa (linea di Becke) che può essere resa più evidente stringendo il diaframma d’illuminazione, in quanto si forma una bordatura di diversi colori.

Condizioni preliminari necessarie per l’applicazione del metodo della linea di Becke

La migliore osservazione della linea luminosa si ha quando il contatto fra due granuli è verticale (ortogonale al piano della sezione), rettilineo, del tutto privo di impurezze e orientato parallelamente al piano di trasmissione del polarizzatore. E’ inoltre necessario mettere a fuoco perfettamente ed in piena luce (diaframma di illuminazione completamente aperto) il contatto tra due granuli, utilizzando di preferenza l’obiettivo intermedio.

Determinazione del granulo con IR maggiore 

1. stringendo il diaframma d’illuminazione, tra due granuli si forma la linea luminosa (o la bordatura con i colori dell’iride), che è contenuta per la maggior parte nel granulo di IR
2. allontanando l’obiettivo del preparato agendo pian piano sul dado della messa a fuoco fino il contatto tra i granuli si sfoca con la linea di luce che si sposta entrando nel mezzo di IR maggiore
3. invertendo il moto di sfocamento avvicinando l’obiettivo al preparato il moto della linea luminosa si inverte ed essa entra nel minerale di IR minore.

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4. MISURA DEL RILIEVO (RIL)

Condizioni di osservazioni per la determinazione del segno del rilievo

1. utilizzare di preferenza l’obbiettivo di ingrandimento medio e mettere bene a fuoco i contorni del granulo da esaminare
2. stringere il diaframma d’illuminazione del microscopio, senza però chiuderlo del tutto
3. aumentare l’obliquità dei raggi che illuminano il contorno del granulo inserendo la lente convergente

Determinazione del segno del rilievo

Il rilievo è un effetto ottico che deriva dalla differenza di IR (ΔIR) che esiste tra il minerale in esame ed il mezzo in cui è contenuto , ossia il collante della sezione sottile.

ΔIR = IR_m – IR_c

ΔIR > 0 – RILIEVO POSITIVO se IR_m > IR_c

ΔIR < 0 RILIEVO NEGATIVO se IR_m < IR_c

può essere: debole, moderato, forte, fortissimo.

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5. DETERMINAZIONE DEL COLORE E DEL PLEOCROISMO (PLEO)

Minerali incolori e colorati 

I minerali che sono incolori in massa evidentemente restano tali anche in sezione sottile nelle osservazioni al solo polarizzatore. Alcuni minerali che si presentano colorati nelle osservazioni al solo polarizzatore girando il tavolino porta oggetti non mutano il loro colore (CLASSE OTTICA 1) , altri invece, detti pleocroici, mutano il proprio colore in funzione dell’angolo formato tra le direzioni ottiche del  minerale e le direzioni di trasmissione del polarizzatore su cui vibra la luce polarizzata

Minerali pleocroici

Possiamo quindi distinguere fra

• minerali dicroici – presentano due tonalità estreme (CLASSE OTTICA 2)
• minerali tricroici – presentano tre tonalità di colore (CLASSE OTTICA 3)

Il massimo (o minimo) di colore possono coincidere o con l’uno o con l’altro degli assi morfologici del minerale.

Minerali uniassici (CLASSE OTTICA 2)

Uno dei due colori estremi osservati durante la rotazione del tavolino rimane sempre uguale, ossia quello corrispondente all’assorbimento nella direzione dell’asse principale ordinario o dell’indicatrice, mentre l’altro cambia e raggiunge il suo tono estremo nella direzione dell’asse morfologico c,  che corrisponde  a quella dell’asse principale straordinario E)

Minerali biassici (CLASSE OTTICA 3)

Per definire lo schema di assorbimento è necessario disporre di due sezioni ortogonali dello stesso minerale.

Osservazioni a polarizzatori incrociati (in assetto ortoscopico) X

6. DETERMINAZIONE DELLA CLASSE OTTICA

Estinzione durante una rotazione completa

Questa situazione (estinzione permanente si verifica in tre casi)

a) SEMPRE– nei minerali della CLASSE OTTICA 1 (CUBICI), in cui la luce passa senza modificare il piano di vibrazione acquisito per effetto del polarizzatore, dato che viene sdoppiata.

b)  solo per la sezione ortogonale dell’unico asse ottico – nei minerali della CLASSE OTTICA 2 (BIRIFRANGENTI UNIASSICI). Questa sezione è parallela all’unica sezione ciclica

c) per le sezioni ortogonali ai due assi ottici  – nei minerali della CLASSE OTTICA 3 (BIRIFRANGENTI BIASSICI). Queste sezioni sono parallele alle sue sezioni cicliche.

Minerale illuminato e colorato, ma durante una rotazione completa presenta 4 posizioni ortogonali fra loro. 

Il massimo di illuminazione si osserva a 45° dalla posizione di estinzione (posizione diagonale), quindi quattro volte nell’arco di una rotazione completa. Un minerale con questo comportamento è birifrangente

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7. DETERMINAZIONE DELLA BIRIFRANGENZA

Procedimento con la tavola di Michel Levy

Scelta del granulo meglio orientato

Esame preliminare di molti granuli nella sezione sottile al fine di scegliere quello meglio orientato per la misura. Eseguire questo esame, preferibilmente con l’obiettivo ad ingrandimento massimo.

1. Orientare il granulo in posizione diagonale, portandolo prima in posizione di estinzione e ruotandolo poi di 45° esatti (preferibilmente in direzione destrorsa)
2. Osservare attentamente il colore di interferenza e confrontarlo coi colori riportati nella tavola di Michel Lèvy per deciderne l’ordine.
3. Leggere sull’ascissa della tavola di Michel Lèvy il ritardo Γ (in mm) corrispondente al colore osservato.
4. a. – MODO 1 – Calcolare il valore della birifrangenza δ:

δ = Γ/h (birifrangenza)

dove h è lo spessore misurato in mm.

4.b. – MODO 2 – Leggere sull’ordinata della tavola di Michel Lèvy il valore dello spessore e condurre di qui una parallela alla base fino ad incontrare il colore d’interferenza  osservato; dal punto di incrocio seguire la linea diagonale (linea d’uguale birifrangenza) fino ad incontrarne il valore numerico riportato sui margini superiore e destro della tavola.

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8. ESTINZIONE

OSSERVAZIONE DELL’ESTINZIONE

Per portare in estinzione un granulo tra polarizzatori incrociati in condizioni ortoscopiche basta ruotare il tavolino del microscopio sul quale è appoggiato. Sono possibili due casi:

a) ESTINZIONE PERMANENTE  – Granulo sempre estinto

1. 1. CLASSE OTTICA 2 (BIRIFRANGENTE)
      • solo quando il granulo è tagliato parallelamente ad una sezione ciclica. Questo granulo è orientato in modo da essere ortogonale all’asse singolare (⊥ c, 001)
   2. CLASSE OTTICA 3
      • il granulo è orientato perpendicolarmente ad uno dei due assi ottici

b) ESTINZIONE OGNI 45° – Il granulo si illumina e si estingue quattro volte alternativamente nell’arco di una rotazione completa. Le posizioni di estinzione e di massima luminosità sono sfasate tra loro di 45° e si ripetono, alternandosi, ogni 90°.

Estinzione parallela (o retta)

Il granulo si estingue solo quando la traccia del piano morfologico di riferimento (contorno euedrale, sfaldatura) e ⌋⌊ al filo oculare che identifica il piano di trasmissione del polarizzatore. In questo caso il granulo ha una delle sue sezioni principali ottiche coincidente con il piano morfologico di riferimento (angolo di estinzione 0-90°).

• CLASSE OTTICA 2  – cristalli tagliati parallelamente all facce di prisma [hko]
• CLASSE OTTICA 3a – cristalli tagliati secondo le facce delle zone assiali [100], [010] e [001]
• CLASE OTTICA 3b – cristalli tagliati nella zona [010]

Estinzione simmetrica

Il granulo non si estingue quando la traccia del piano morfologico di riferimento (contorno euedrale, sfaldatura) e ⌋⌊ al filo che identifica il piano di trasmissione del polarizzatore. Va in estinzione se si ruota sia verso destra sia verso sinistra di angoli uguali 

• CLASSE OTTICA 2  – cristalli tagliati secondo facce di piramide, bipiramide, romboedro, scalenoedro
• CLASSE OTTICA 3a – cristalli tagliati secondo le facce delle zone assiali [100], [010] e [001], [hkl]
• CLASSE OTTICA 3b – cristalli tagliati nella zona [010] sfaldatura [hk0]

Estinzione obliqua

Il granulo non si estingue quando la traccia del piano morfologico di riferimento (contorno euedrale, sfaldatura) e ⌋⌊ al filo che identifica il piano di trasmissione del polarizzatore. Va in estinzione se si ruota sia verso destra sia verso sinistra ma di angoli diversi. I due angoli di rotazione in senso opposto sono tra loro complementari

• CLASSE OTTICA 3a – cristalli tagliati secondo le facce delle zone assiali [hkl]
• CLASSE OTTICA 3b – sempre
• CLASSE OTTICA 3c – sempre

Misura dell’angolo di estinzione obliqua

SI attribuisce all’angolo di estinzione un carattere postivo quando è ottenuto ruotando il tavolino del microscopio in senso antiorario

1. Porre la traccia morfologica di riferimento col filo dell’oculare N-S
2. Leggere sulla graduazione il valore dell’angolo α₂
3.  Ruotare il granulo della sezione in senso antiorario fino alla completa estinzione
4.  Leggere sulla graduazione il valore dell’angolo α₂
5. La differenza α₂ – α₂ dà il valore dell’angolo di estinzione (misurato come positivo)
6. Riportare in posizione inziale e ripetere la procedura ruotando verso destra il nuovo angolo d’estinzione determinato come negativo, può essere maggiore o minore di quello positivo

DETERMINAZIONE DEL CARATTERE DELL’ANGOLO DI ESTINZIONE

1. portare il granulo in estinzione
2. ruotare il tavolino del microscopio di 45° in senso orario in modo che il granulo sia in posizione di massima luminosità (posizione diagonale)
3. Inserire il compensatore (interferenza corrispondente al rosso del I ordine)
4. Osservare come varia il colore di interferenza del granulo in sezione, avendo però come colore di riferimento il rosso del compensatore:
   1. il colore aumenta nella sequenza dei ritardi di Michel-Lèvy (dal rosso si passa all’azzurro o al verde), il ritardo complessivo dell’insieme granulo compensatore è aumentato (i due ritardi sono in posizione di addizione)
   2. il colore diminuisce  nella sequenza dei ritardi di Michel-Lèvy (dal rosso si passa al giallo o al grigio), il ritardo complessivo dell’insieme granulo compensatore è diminuito (i due ritardi sono in posizione di sottrazione)

N.B.

1. Un granulo di minerale che mostra estinzione permanente assume il colore del rosso del primo ordine se posto in queste condizioni
2. Un granulo non proprio con estinzione permanente, ossia con una bassa birifrangenza da dare un colore di interferenza un grigio scuro del I ordine, acquista un colore rosso violaceo più o meno bluastro di II ordine, se in posizione di addizione, un rosso arancio più o meno giallastro di I ordine, se in posizione di sottrazione.
3. In un granulo che mostra colori di interferenza del II o III ordine, l’aggiunta del compensatore in posizione di addizione sembra non provocare nessuna variazione perchè ad alto ordine i colori sono molto sfumati e facili da confondere. E’ conveniente pertanto ruotare il tavolino di 90° e porsi in condizioni di sottrazione.

9. DETERMINAZIONE DEL SEGNO DELL’ALLUNGAMENTO

a) nei minerali uniassici con abito allungato (o appiattito) parallelamente all’asse c, corrisponde al segno ottico

b) nei minerali biassici con abito sia allungato sia appiattito, definisce il carattere dell’estinzione

c) nei minerali biassici, determina il valore relativo degli assi di simmetria ottica e quindi la corrispondenza tra direzioni morfologiche e direzioni dell’indicatrice ottica

Condizioni di osservazione

Si introduce nella fessura apposita dello stativo una lamina di compensazione costituita da quarzo (o gesso) in modo che risulti in posizione diagonale rispetto ai piani di trasmissione dei polarizzatori. Essa ha il semiasse maggiore dell’ellisse che ne rappresenta la sezione dell’indicatrice ottica orientato in direzione NE-SW. La posizione di questo semiasse è di norma segnata sulla montatura metallica.

1. Portare il minerale di massima luminosità, ovvero in posizione diagonale rispetto all’estinzione, con rotazione di 45° in senso orario
2. Un compensatore di spessore noto, orientato anch’esso in posizione diagonale in modo che il suo colore di interferenza sia un rosso del I ordine, viene fatto scorrere da SE verso NW in un apposita fessura

Osservazione del segno dell’allungamento

allungamento positivo  – il ritardo complessivo dovuto alla sovrapposizione della lamina di minerale con quella del compensatore aumenta rispetto al rosso del I ordine.

allungamento negativo – il ritardo complessivo dovuto alla sovrapposizione della lamina di minerale con quella del compensatore diminuisce rispetto al rosso del I ordine.

 

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3. Osservazioni a polarizzatori incrociati in luce convergente ⊗

Le osservazioni in luce convergente , permettono di osservare gli effetti causati  da tutte le normali d’onda comprese entro un cono luminoso avente come asse la normale alla sezione stessa

Le interferenze osservate non riguardano un solo raggio, ma le due componenti polarizzate su piani ortogonali, di due diversi raggi.

Il fascio di luce trasmesso dal polarizzatore è costituito tutto da raggi ⌋⌊ e polarizzati sullo stesso piano.

La figura d’interferenza in luce convergente ( o figura conoscopica) risulta dalla sovrapposizione di due figure geometriche entrambe derivate da estinzione di raggi per effetto di interferenza.

Assetto strumentale

1. Osservazioni in luce polarizzata con ingrandimento massimo
   1. scegliere un punto del granulo privo di inclusioni, fratture e sfaldature e metterlo a fuoco con l’ingrandimento minimo
   2. ripetere la messa a fuoco con l’ingrandimento medio e poi con l’ingrandimento massimo, usando il dado di messa a fuoco fino
   3. verificare se il campo visale sotteso all’ingrandimento massimo comprenda il solo minerale che si vuole determinare; se così non fosse restringere il campo tramite diaframma contenuto nella lente di Amici.
   4. tenere aperto per quanto possibile il diaframma di illuminazione, poichè l’uso di forti ingrandimenti riduce l’intensità della luce.
2. Luce convergente
   1. Viene inserito l’apposito gruppo condensatore nella parte superiore del dispositivo d’illuminazione del microscopio sottostante al tavolino portaoggetti in modo da rendere la luce convergente
3. Polarizzatori incrociati
   1. L’osservazione degli efetti di interferenza deve essere compiuta tra polarizzatori incrociati, quindi con l’analizzatore inserito e bene allineato
4. Lente di Amici
   1. Bisogna inserire la lente di amici

Scelta delle sezioni da esaminare

1. Osservazioni preliminari a polarizzatori incrociati luce ortoscopica

• scegliere sezioni ⊥ all’asse ottico ( o ad uno dei due assi ottici) che appaiono in estinzione permanente
• scegliere le sezioni tagliate ortogonalmente ad una bisetttrice, acuta o ottusa che non appaiano estinte, ma mostrino in genere colori di interferenza bassi del I ordine, spesso grigi o giallini
• sono comunque da evitare sezioni che presentano colori di interferenza vivaci

2. Sezioni su cui effettuare l’osservazione

1. le sezioni di minerali uniassici tagliati ortogonalmente ad uno dei due assi ottici (cioè ⌋⌊ alla sezione ciclica)
2. le sezioni di minerali biassici tagliati ortogonalmente ad uno dei due assi ottici (cioè ⌋⌊ alla sezione cicliche)
3. le sezioni di minerali biassici tagliati ortogonalmente ad una delle due bisettrici dell’angolo degli assi ottici e principalmente quelle tagliate ortogonalmente  alla bisettrice acuta.

FIGURE DI INTERFERENZA

Sono costituite da bande colorate, dette curve isocromatiche, sistematicamente distribuite rispetto a delle bande nere o grigio scure dette isogire, la cui posizione può cambiare o meno al ruotare del piatto del microscopio.

Le isogire sono zone nere che appaiono sovrapposte alle curve isocromatiche.

Minerali monometrici – CLASSE OTTICA 1

NESSUNA FIGURA DI INTERFERENZA A POLARIZZATORI INCROCIATI IN LUCE CONVERGENTE

Minerali uniassici  (dimetrici)  – CLASSE OTTICA 2

In luce policromatica e figure d’interferenza di un cristallo uniassico in sezione ⊥ all’asse ottico è formata da una croce nera (isogira) sovrapposta a circonferenze che risultano diversamente colorate secondo la scala di Newton passando da quelle più interne a quelle più esterne a causa dell’aumento del ritardo

Minerali biassici –  CLASSE OTTICA 3

CLASSE OTTICA 3

Altre figure di interferenza

MINERALI DIMETRICI (BIRIFRANGENTI BIASSICI)

 

10. DETERMINAZIONE DEL SEGNO OTTICO

La misura del SEGNO OTTICO può essere effettuata inserendo una lamina ausiliaria a 45° rispetto al piano del polarizzatore. Questa operazione provocherà delle variazioni di colore nelle curve isocromatiche dovute all’aumento o alla diminuzione del ritardo. Per i cristalli a bassa BiRif si userà  la lamina al rosso del I ordine o la lamina di mica a λ/4, mentre per quelli ad alta BiRif converrà usare il cuneo di quarzo a ritardo variabile.

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CLASSE OTTICA 1  (MINERALI UNIASSICI) – Il segno ottico di un minerale uniassico corrisponde esattamente al segno dell’allungamento, ma può essere comunque determinata con il metodo indicato.

SEGNO OTTICO POSITIVO

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CLASSE OTTICA 2 e 3 (MINERALI BIASSICI)

Determinazione del segno ottico

E’ necessario porre la direzione di vibrazione a 45° vedi (posizione 3) dalla direzione di vibrazione della lue nei Nicol’s e parallela al piano di vibrazione dell’onda che si propaga nel compensatore con indice di rifrazione maggiore. Ciò si ottiene semplicemente ruotando la sezione di 45°.

Dopo l’inserimento della lamina compensatrice, la variazione dei colori di interferenza delle isocromatiche cambieranno in modo opposto nelle diverse posizioni in cui il campo visibile è suddiviso dalle isogire.

MINERALI DIMETRICI

Il segno ottico di un minerale trimetrico (birifrangente biassico) può essere determinato  anche in sezioni ortogonali ad uno dei due A.O.

 

MINERALI TRIMETRICI

11. DETERMINAZIONE DELL’ANGOLO 2V

 

*** sezione in costruzione ***

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